SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3544—2013 出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐 的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determinations of perfluorooctanoate(PFOA)and perfluorooctane sulfonate (PFOS)in food for export- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3544—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2001和SN/T0001—1995给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李晶、胡德聪、王鹏、宋祺、胡小钟。 行业标准信息服务平台 SN/T3544—2013 出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐 的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS)含量的液相色谱-质谱/质谱测 定方法。 本标准适用于鱼、虾、蛋等食品中PFOA和PFOS含量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中PFOA和PFOS经溶剂提取，提取液经硅胶色谱柱净化，然后用液相色谱-质谱/质谱仪采 用外标法定量或内标法定量（即用同位素稀释技术，在试样提取前加人13C：-PFOA和1，23，4-13C4- PFOS的内标溶液）测定PFOA和PFOS的含量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4. 1 甲醇：色谱纯。 4.2 二氯甲烷：色谱纯。 4.3 丙酮：色谱纯。 氨水：优级纯。 4.5 甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether,MTBE)。 4.6 四丁基硫酸氢铵（tetrabutylammoniumhydrogen sulfate，TBA）。 4.7 乙酸铵。 4.8 碳酸钠。 4.9 硅胶。 4. 10 乙酸铵溶液（2mmol/L）：准确称取0.1542g乙酸铵（4.7）溶解于1000mL水中。 4.11 TBA溶液（0.5mol/L，pH值为10）：准确称取42.45gTBA（4.6）溶解于250mL水中，并用氨 水调节pH为10。 4. 12 碳酸钠溶液（0.25mol/L）：准确称取13.25g碳酸钠（4.8）溶解于500mL水中。 4.13PFOA和PFOS单标准品溶液：浓度均为100μg/mL。 4. 14 4.15PFOA和PFOS单标准储备溶液：吸取单标准品溶液（4.13），用甲醇（4.1）稀释，分别配制成浓 1